ISO 17025 Ölçüm Belirsizliği Rehberi

ISO 17025 Gerekliliklerini Anlamak

Birçok laboratuvar ISO 17025 ölçüm belirsizliğini aşılması zor bir matematiksel engel olarak görür. Ancak standart sizden mutlak bir kusursuzluk beklemez; mantıklı, belgelendirilmiş ve savunulabilir bir yaklaşım talep eder. ISO/IEC 17025:2017'nin 7.6 numaralı maddesi, ölçüm belirsizliğinin değerlendirilmesine yönelik spesifik gereklilikleri ana hatlarıyla belirterek kalibrasyon ve test laboratuvarları arasında net bir ayrım yapar.

Kalibrasyon laboratuvarları için Madde 7.6.2 katı ve tavizsizdir: Kendi ekipmanınız üzerinde yapılanlar da dahil olmak üzere tüm kalibrasyonlar için ölçüm belirsizliğini değerlendirmelisiniz. Belirsizlik, metrolojik izlenebilirlik kavramının temelini oluşturduğundan bu kuralın hiçbir istisnası yoktur.

Test laboratuvarları için ise Madde 7.6.3 biraz daha fazla esneklik sağlar. Ölçüm belirsizliğini değerlendirmeniz gerekir, ancak standart bazı test yöntemlerinin titiz metrolojik ve istatistiksel olarak geçerli hesaplamaları engellediğini kabul eder. Bu durumlarda, teorik ilkelere veya pratik deneyime dayalı olarak belirsizliği tahmin etmenize izin verilir. Buradaki kilit nokta, tahmin yönteminin geçerli, belgelendirilmiş ve tutarlı bir şekilde uygulanmış olmasıdır.

TÜRKAK denetçileri bir denetim sırasında sizi karmaşık hesaplamalarla kandırmaya çalışmazlar. Analitik sonuçlarınızı etkileyen faktörleri anladığınızı, bunları sayısallaştırmak için makul bir çaba gösterdiğinizi ve verilerinizin güvenilirliği konusunda müşterilerinize karşı şeffaf olduğunuzu görmek isterler. Ölçüm belirsizliği bir hata itirafı değil; laboratuvarınızın yeteneklerine duyulan güvenin bir ifadesidir.

Belirsizlik Kaynaklarını Belirlemek

Herhangi bir hesaplama yapmadan önce, Madde 7.6.1 ölçüm belirsizliğine katkıda bulunan tüm unsurları belirlemenizi şart koşar. Bu katkıları değerlendirirken, laboratuvarınız numune alma faaliyetleri gerçekleştiriyorsa bunlardan kaynaklananlar da dahil olmak üzere tüm önemli bileşenleri dikkate almalısınız.

Kaynakları belirlemenin son derece etkili bir yolu, genellikle Balık Kılçığı veya Ishikawa diyagramı olarak adlandırılan bir neden-sonuç diyagramı kullanmaktır. Denetçiler bu yaklaşımı severler çünkü tüm sürecinizin sistematik ve görsel bir incelemesini gösterir. Belirsizlik bütçeniz için katkıda bulunanları beyin fırtınası ile belirlerken geleneksel 5M kuralını göz önünde bulundurun:

• Makine (Ekipman): Ekran çözünürlüğünü, zaman içindeki sapmayı, cihazın doğal gürültüsünü ve ekipmanın kendi kalibrasyon sertifikasında belirtilen belirsizliği dikkate alın.
• Milieu (Ortam): Ölçümü veya numuneyi etkileyebilecek sıcaklık dalgalanmalarına, nem değişimlerine, titreşime veya aydınlatmaya bakın.
• Manpower (İnsan/Personel): Operatör tekniğini, analog terazilerdeki okuma hatalarını veya manuel zamanlama adımları sırasındaki reaksiyon sürelerindeki farklılıkları hesaba katın.
• Metot: Matematiksel formüllerdeki varsayımları, yaklaşımları veya test prosedürünün doğasında var olan sınırlamaları analiz edin.
• Malzeme: Referans standartların saflığını, kimyasal reaktiflerin kararlılığını veya test edilen numunenin homojenliğini hesaba katın.

Yaygın bir uygunsuzluk, bir laboratuvarın belirsizliği belirlemek için yalnızca ekipmanın kalibrasyon sertifikasına güvenmesi durumunda ortaya çıkar. Denetçiler, çevresel ve personel faktörlerini de dikkate aldığınıza dair kanıt arayacaklardır. Belirli bir faktör matematiksel olarak önemsiz kabul edilirse (genellikle en büyük katkı sağlayanın üçte birinden daha az olması olarak tanımlanır), bunu bütçenizin dışında bırakmak yerine neden hariç tutulduğunu tam olarak belgeleyin.

Pratik Adım Adım Değerlendirme Süreci

Kaynakları belirledikten sonra değerlendirme aşamasına geçebilirsiniz. Gelişmiş istatistiksel modeller mevcut olsa da, çoğu laboratuvar Ölçümde Belirsizliğin İfade Edilmesi Kılavuzu (GUM) çerçevesini başarıyla kullanır. İşte belirsizlik bütçenizi oluşturmak için basitleştirilmiş dört adımlı bir yaklaşım.

1. Adım: Ölçüleni Belirleyin

Tam olarak neyi ölçtüğünüzü, kullanılan yöntemi ve ölçüm birimini açıkça tanımlayın. Örneğin, suyun pH'ını ölçüyorsanız, tam sıcaklığı ve kullanılan spesifik pH probunu belirtin. Bu aşamadaki belirsizlik, daha sonraki hesaplamalarınızı raydan çıkaracaktır.

2. Adım: Belirsizlik Bileşenlerini Sayısallaştırın

Belirlediğiniz kaynakları, onları nasıl değerlendirdiğinize bağlı olarak iki farklı kategoriye ayırın:

• A Tipi Değerlendirme: Bu bileşenler, bir dizi gözlemin istatistiksel analizi kullanılarak değerlendirilir. Örneğin, kararlı bir referans numunesinin 20 tekrarlı ölçümünü almak ve standart sapmayı hesaplamak. Bu, ölçüm sürecinizdeki rastgele hataları ve tekrarlanabilirliği hesaba katar.
• B Tipi Değerlendirme: Bu bileşenler, doğrudan istatistiksel analiz yerine mevcut bilgiler kullanılarak değerlendirilir. Yaygın B Tipi kaynaklar arasında üretici spesifikasyonları, önceki ölçüm verileri, yayımlanmış el kitapları ve referans standardınızın kalibrasyon sertifikasında belirtilen belirsizlik yer alır. Standart bir belirsizliğe dönüştürmek için her bir B Tipi bileşen için olasılık dağılımını belirlemeniz gerekecektir. Örneğin, bir kalibrasyon sertifikasından alınan veriler için normal bir dağılım ve dijital bir cihazın ekran çözünürlüğü için dikdörtgen bir dağılım kullanın.

3. Adım: Birleşik Standart Belirsizliği Hesaplayın

Belirsizlik bileşenleriniz standart sapmalarla ifade edildiğinden, bunları doğrusal olarak basitçe toplayamazsınız. Bunları karelerin toplamının karekökü (RSS) yöntemini kullanarak birleştirmelisiniz. Her bir standart belirsizlik değerinin karesini alın, bu kareleri toplayın ve ardından toplamın karekökünü alın. Bu, ölçümün birleşik standart belirsizliğini sağlar.

4. Adım: Genişletilmiş Belirsizliği Hesaplayın

Birleşik standart belirsizlik yalnızca yaklaşık yüzde 68'lik bir güven düzeyi sağlar. Müşterilerinize yüksek bir güven düzeyi (genellikle yüzde 95) sağlamak için birleşik standart belirsizliği bir kapsam faktörü (k) ile çarpmalısınız. Yüzde 95'lik bir güven düzeyi için k tipik olarak 2'ye ayarlanır (yeterli serbestlik derecesi varsayılarak). Bu son sayı, kaydedeceğiniz ve raporlayacağınız değer olan genişletilmiş belirsizliğinizdir.

Ölçüm Belirsizliğinin Raporlanması

Belirsizliği hesaplamak işin sadece yarısıdır; bunu müşterilerinize doğru bir şekilde iletmeniz de gerekir. ISO 17025, belirsizliğin nihai raporlarınızda ne zaman ve nasıl görünmesi gerektiğine dair özel kurallara sahiptir.

Kalibrasyon sertifikaları için Madde 7.8.4.1 (a) açıktır: ölçüm belirsizliği her zaman dahil edilmelidir. Ölçülenle aynı birimde veya ölçülenle ilgili bir terimde (yüzde gibi), kapsam faktörü ve güven düzeyi ile birlikte sunulmalıdır.

Test raporları için Madde 7.8.3.1 (c), ölçüm belirsizliğinin üç özel koşul altında raporlanması gerektiğini belirtir:

• Test sonuçlarının geçerliliği veya uygulanması ile ilgili olduğunda.
• Müşteri sözleşmesinde özellikle talep ettiğinde.
• Ölçüm belirsizliği bir spesifikasyon sınırına uygunluğu etkilediğinde.

Bu son nokta, doğrudan laboratuvarınızın karar kuralına (Madde 7.1.3 ve 7.8.6) bağlanır. Bir test sonucu geçme/kalma sınırına yakınsa, ölçüm belirsizliği uygunluk ve uygunsuzluk arasındaki fark anlamına gelebilir. Örneğin, bir ürün 100 mg/L'de başarısız oluyorsa ve sonucunuz +/- 3 mg/L belirsizlikle 98 mg/L ise, gerçek değer 101 mg/L (bir başarısızlık) olabilir. Uygunluk beyanlarında bulunurken belirsizliğin nasıl hesaba katıldığını belgelendirmelisiniz ve bu spesifik karar kuralı önceden müşteriyle açıkça iletilmeli ve üzerinde anlaşmaya varılmalıdır.

Sık Karşılaşılan Denetçi Soruları ve Hatalar

Bir akreditasyon denetimi sırasında denetçi, belirsizlik bütçelerinizi ve raporlama uygulamalarınızı titizlikle inceleyecektir. Onların spesifik sorularına hazırlıklı olmak, denetim sürecini sorunsuz ve stressiz hale getirebilir.

Tipik denetçi soruları şunları içerir:

• Bana bu spesifik belirsizlik bütçesini adım adım anlatabilir ve bu B Tipi dağılımı nasıl belirlediğinizi açıklayabilir misiniz?
• Yeni ekipman satın aldığınızda veya yeni bir kalibrasyon sertifikası aldığınızda belirsizlik bütçelerinizin güncellendiğinden nasıl emin oluyorsunuz?
• Bir müşterinin sonucu bir spesifikasyon sınırının sınırında olduğunda karar kuralınızı nasıl uyguladığınızı bana gösterin.

Yaygın uygunsuzluklardan kaçınmak için laboratuvarınızın şu tipik tuzaklara düşmediğinden emin olun:

• Durağan Bütçeler: Belirsizlik bütçeleri yaşayan belgelerdir. Birincil referans standardı için yeni bir kalibrasyon sertifikası alındığında bütçeyi güncellememek büyük bir uygunsuzluktur, çünkü referans belirsizliği genellikle yıldan yıla biraz değişir.
• Çevresel Sapmayı Göz Ardı Etmek: Laboratuvar ortamının mükemmel derecede istikrarlı olduğunu kanıtlayacak veriler olmadan varsaymak büyük bir tehlike işaretidir. Katkının ihmal edilebilir olduğunu kanıtlamak için bile olsa, değerlendirmenize her zaman çevresel izleme verilerini dahil edin.
• Matematiksel Hatalar: Basit elektronik tablo formül hataları tüm bir bütçeyi geçersiz kılabilir. Hesaplamalar için kullanılan Excel sayfalarınızı veya özel yazılımlarınızı her zaman doğrulayın ve bu doğrulamanın bir kaydını tutun.

Laboratuvarınız İçin Süreci Basitleştirmek

ISO 17025 ölçüm belirsizliğinde uzmanlaşmak zaman alır, ancak ileri istatistik alanında bir derece gerektirmez. Gerekliliği mantıksal bir diziye bölerek (kaynakları sistematik olarak belirlemek, A Tipi ve B Tipi bileşenleri değerlendirmek, bunları doğru bir şekilde birleştirmek ve doğru raporlama kurallarını uygulamak) herhangi bir denetçinin incelemesine dayanabilecek sağlam bir sistem kurabilirsiniz.

Unutmayın ki dokümantasyon, bir denetim sırasındaki en iyi savunmanızdır. Hesaplamalarınızda bir varsayımda bulunursanız, bunu tam olarak neden yaptığınızı yazın. Bütçenizden bir değişkeni çıkarırsanız, bunun önemsiz olduğunu gösteren matematiksel kanıtları belgeleyin. Denetçiler şeffaflığa ve mantıksal akıl yürütmeye, karmaşık ancak belgelenmemiş matematikten çok daha fazla saygı duyarlar.

Kalite yönetim sisteminizi sıfırdan kuruyorsanız veya standardın 2017 revizyonuna geçiş yapıyorsanız, kanıtlanmış araçlara güvenmek ekibinizi saatlerce sürecek hayal kırıklığından kurtarabilir. KaliteGO gibi platformlardan kapsamlı şablonlar kullanmak, size önceden biçimlendirilmiş belirsizlik bütçeleri ve karar kuralı çerçeveleri sağlayabilir. Bu, tahmin yürütmeden her madde gereksinimini karşılamanızı sağlar. Yaklaşımınızı pratik tutun, personelinizin temel kavramlar konusunda yeterince eğitildiğinden emin olun, uygulamanızda tutarlı kalın ve laboratuvarınız bir sonraki akreditasyon iç tetkik veya dış denetimini başarıyla atlatacaktır.